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Phasenverhalten
Kontakt: Dr. Thomas Sottmann, Dr. Sandra Engelskirchen
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Untersuchungen von Komplexen Fluiden beginnen in der Regel mit der Bestimmung des Phasenverhaltens. Soll beispielsweise das Phasenverhalten von ternären Mikroemulsionen aus Wasser (A) - Öl (B) - nichtionischem Tensid (C) bei konstantem Druck als Funktion der Temperatur bestimmt werden, so ergibt sich der Phasenraum zu einem Gibbs'schen Phasenprisma. In ihm stellt die Temperatur die Ordinate und das Gibbs'sche Dreieck die Basis dar. Für experimentelle Studien des Phasenverhaltens hat es sich als sinnvoll erwiesen, die auftretenden Phasen in senkrechten Schnitten durch das Phasenprisma als Funktion der Temperatur zu bestimmen
In Abbildung 1 ist ein solcher Schnitt bei konstantem Öl zu Wasser plus Öl Verhältnis von ? = 0.5 zusammen mit den sich typischerweise ergebenden Phasengrenzen dargestellt.
Bei niedrigen Temperaturen und Tensidmassenbrüchen ? bildet sich im Zustand (unteres Reagenzglas) eine Emulsion aus einer o/w Mikroemulsionsphase und einer nahezu reinen Ölphase. Bei hohen Temperaturen entsteht ein Zweiphasengebiet (2, oberes Reagenzglas) bestehend aus einer w/o Mikroemulsion und einer nahezu reinen Wasserphase. Der Übergang von nach erfolgt nicht direkt, sondern unter Ausbildung eines Dreiphasengebietes (3). Hier stehen eine Wasserphase (a), eine Ölphase (b) und die tensidreiche Mittelphase (c) im Gleichgewicht, wobei letztere eine bikontinuierliche Mikrostruktur aufweist. Bei höheren Tensidmassenbrüchen bildet sich über weite Temperaturbereiche eine einphasige Mikroemulsion, darunter und darüber wiederum der - bzw. -Zustand aus.
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Der für viele Anwendungen interessanteste Bereich ist der ausgewogene Zustand des Tensids, der charakteristisch mit dem Auftreten des Dreiphasengebietes zusammenhängt. Das Bemühen des Mikroemulsionsforschers sollte es deshalb sein, zunächst das Dreiphasengebiet ausfindig zu machen, um sich von dort aus gegebenenfalls in andere Bereiche des Phasenverhaltens weiter zu bewegen.
In der Regel wird die Messung des Phasenverhaltens experimentell wie folgt durchgeführt. In ein graduiertes Reagenzglas mit flachem Boden und einem Fassungsvermögen von ca. 15 cm3 werden die Substanzen eingewogen und ein Rührmagnet hineingegeben. Nach dem Verschließen des Reagenzglases mit einem Polyethylenstopfen werden die Phasenübergänge des Systems als Funktion der Temperatur in einem temperierbaren, durchsichtigen Wasserbad (Aquarium) optisch untersucht. Durch die Kombination eines Einhängethermostaten DC 3 der Firma Haake (Karlsruhe, Deutschland) mit einem Kältethermostaten Rk 20 der Firma Lauda (Lauda-Königshofen, Deutschland) kann die Temperatur zwischen 0 und 100 °C variiert und auf ±0.02 °C genau eingestellt werden. Die Messung der temperaturabhängigen Phasenübergänge des Systems ist dadurch mit einer Genauigkeit von typischerweise ±0.05 °C möglich.
Der experimentelle Aufbau ist in Abb. 2 zu sehen.