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Kleinwinkelneutronenstreuung (SANS)

Kontakt: Dr. Thomas Sottmann

Messungen:

Institut Laue Langevin (ILL), Grenoble, Frankreich

Institut für Festkörperforschung (IFF), FZ Jülich, Deutschland

National Institute of Standards and Technology (NIST), Gaithersburg, USA

Kooperationen:

Prof. Dieter Richter, FZ Jülich

Prof. Otto Glatter, Universität Graz

Die Kleinwinkelneutronenstreuung ist eine leistungsstarke Methode zur Aufklärung der Mikrostruktur von Weicher Materie. Mit ihr kann sowohl die Form als auch die Größe der Mikrostruktur bestimmt werden. Eine besondere Stärke der Neutronenstreuung gegenüber anderen Streumethoden ist das unterschiedliche Streuverhalten der Isotope. So ist die Streuung von Neutronen an Protonen vorwiegend inkohärent, die an Deuteronen jedoch vorwiegend kohärent. Damit lassen sich durch gezielte Auswahl von protonierten und deuterierten Komponenten verschiedenste Kontraste definiert einstellen und die ausgebildete Mikrostruktur detailliert untersuchen.

Experimenteller Aufbau

Abbildung 1 zeigt eine Luftaufnahme des Institut Laue Langevin in Grenoble, Frankreich. Abbildung 2 den schematischen Aufbau eines Neutronenstreuexperimentes anhand des Instituts D22.

Abb. 1: Institut Laue-Langevin in Grenoble, Frankreich.

Abb. 2: schematischer Aufbau des Kleinwinkelspektrometers D22 am ILL (aus [1]).

Die benötigten Neutronen werden in einem Hochflußreaktor erzeugt. Die thermischen Neutronen werden mit schwerem Wasser und anschließend flüssigem Deuterium (25 K) abgebremst. Diese kalte Quelle liefert Neutronen mit einer Wellenlänge > 3 Å. Durch einen Ni-beschichteten Neutronenleiter gelangen die Neutronen zu einem mechanischen DORNIER-Monochromator, der bei der Höchstgeschwindigkeit von 28300 rpm eine Wellenlänge von 4.6 Å filtert. Der verfügbare Wellenlängenbereich liegt zwischen 4.6 Å und 40 Å bei einer Halbwertsbreite von 10 %. Die nun wellenlängenselektierten Neutronen fliegen durch einen weiteren Neutronenleiter und eine Kollimationsstrecke und anschließend auf die Probe. Die an der Probe in Vorwärtsrichtung gestreuten Neutronen fallen auf einen zweidimensionalen ³He-Detektor. Dabei wird der Primärstrahl durch ein Cd-Blech abgefangen. Der Detektor hat eine effektive Fläche von 96 x 96 cm² mit 128 x 128 (16K) je 7.5 x 7.5 mm² großen Pixeln. Die möglichen Probe-zu-Detektor Abstände liegen zwischen 1.35m und 18 m. Der damit erfaßte q-Bereich liegt je nach gewählter Wellenlänge der Neutronen zwischen 0.7*10^-3 Å-1

wobei q der Wellenvektor, ? die Wellenlänge und ? der Streuwinkel ist. Der Brechungsindex n des Mediums ist für Neutronen praktisch immer 1. Gemäß der BRAGG-Beziehung

können damit Mikrostrukturgrößen zwischen 6 Å und 9000 Å vermessen werden.

Ergebnisse

Nach der radialen Mittelung der Streuintensitäten werden die Daten unter Berücksichtigung der Hintergrundintensität und der Transmission durch die Normierung auf einen Standard auf Absolutskala gebracht. Die folgenden Abbildungen zeigen die Neutronensteukurven einer bikontinuierlich strukturierten (Abbildung 2) und einer Tröpfchen-Mikroemulsion (Abbildung 3) zusammen mit den Gefrierbruch-Elekrtonenmikroskopischen Abbildungen der jeweiligen Struktur. Dabei werden die Vor- und Nachteile dieser beiden komplementären Methoden deutlich. Die indirekte Methode (SANS) liefert sehr genau die mittlere Größe einer Mikrostruktur, sobald die Art und Form dieser Struktur bekannt ist. Andernfalls müssen Strukturannahmen gemacht werden. Modellunabhängig hingegen sind die direkt abbildenden Methoden, wie z.B. die Eletronenmikroskopie. Nachteilig sind hier zum einen die bei der Fixierung der Probe auftretenden Einfrierartefakte und die aufgrund des kleinen Bildausschnittes nur mäßige Statistik über die Größeninformation. Um ein möglichst exaktes Bild über sowohl die Größe als auch die Art und Form der Mikrostruktur zu erhalten, ist somit eine Kombination dieser beiden oder noch anderer Methoden, wie z.B. die der NMR-Selbstdiffusometrie nötig.

<b>Abb. 2:</b> Neutronenkleinwinkelstreukurve und Gefrierbruch-Elektronenmikroskopie-Abbildung von einer bikontinuierliche Mikroemulsion. Die Anpassung der Bulkstreukurve mit Hilfe des Modells von Teubner und Strey [2] liefert in erster Linie den Wiederholungsabstand der Wasserdomänen, bzw. Öldomänen DTS=863 Å, welcher sich auch in der elektronenmikroskopischen Abbildung wiederfindet.

<b>Abb. 3:</b> Neutronenkleinwinkelstreukurve und Gefrierbruch-Elektronenmikroskopie-Abbildung von einer Tröpfchen-Mikroemulsion. Die Streukurve wurde mittels des Formfaktors für polydisperse Kugelschalen P(q) [3] und des Percus-Yevick Strukturfaktors [4] angepasst. Auch hier entspricht der in der Neutronenkleinwinkelstreuung gefundene Radius r=61.2 Å in etwa dem Elektronenmikroskopiebild.

Literatur

[1] I.Grillo, in Online Guide to Neutron Research Facilities at ILL, http://www.ill.fr/YellowBook/D22

[2] M.Teubner, R.Strey, J.Chem.Phys. 87, 3195 (1987)

[3] M.Gradzielski, D.Langevin, L.Magid, R.Strey, J.Phys.Chem. 99, 13232 (1995)

[4] N.W.Ashcroft, J.Lekner, Phys.Rev. 145, 83 (1966)