Optimierung von Mikroemulsionen als Reaktionsmedium und deren Phasentrennkinetik

Stefan Brandholt, Dezember 2008

Die Nutzung von Mikroemulsionen als smarte Reaktionsmedien für die organische Synthese erhielt in den letzten Jahren immer mehr Aufmerksamkeit. Im ersten Teil dieser Arbeit wurden bikontinuierliche Mikroemulsionen des Typs H₂O ? Öl ? nichtionisches Tensid als Reaktionsmedien zur nukleophilen Substitution von Phenolphthalein an Oktylsulfonylchlorid verwendet. Diese Modellreaktion wurde gewählt, da sich durch den Verbrauch der lila-farbigen, deprotonierten Phenolphthalein-Spezies, die Mikroemulsion während der Reaktion entfärbt und somit eine online-Verfolgung der Reaktion möglich ist. Als nichtionische Tenside wurden methylierte Polyethylenglykolalkylether eingesetzt. Der Methylether-Rest macht sie zu inerten Tensiden und schützt sie somit vor der Reaktion mit Edukten. Im zweiten Teil der Arbeit wurde zur Aufarbeitung dieser smarten Reaktionsmedien die Phasentrennkinetik eines Mikroemulsionssystems aus technischen Komponenten mittels Durchlichtmessung untersucht. Dazu wurde eine computergesteuerte Phasentrennapparatur entwickelt, die es ermöglicht, die Entmischungskinetik jeder Phase einzeln zu beobachten. Es wurde gefunden, dass sich unabhängig von Rühreintrag und Tensidkonzentration die dreiphasige Mikroemulsion am schnellsten bei der mittleren Temperatur T_m des Dreiphasengebiets auftrennt. Am langsamsten erfolgt die Auftrennung nahe der Phasengrenzen zum "zwei-oben"- und "zwei-unten"-Zustand.