Überkritische Kohlenstoffdioxid-Mikroemulsionen als Vorstufen für Nanoschäume - Darstellung, Charakterisierung und Nanostruktur

Lorenz Kramer, April 2008

Überkritische CO₂-Mikroemulsionen stellen die Basis zur Herstellung neuartiger, hochisolierender Nanoschäume nach dem von Strey et al. entwickelten POSME-Verfahren (Principle Of Supercritical Microemulsion Expansion) dar. Diese Arbeit legt den Schwerpunkt auf die Darstellung effizienter überkritischer CO₂-Mikroemulsionen und die Charakterisierung des Phasenverhaltens sowie der Nanostruktur. Startpunkt war eine ineffiziente CO₂-Mikroemulsion mit nichtfluorierten Tensiden. Durch den Einsatz von technischen, nichtionischen, fluorierten Tensiden konnte die Effizienz der Mikroemulsion um rund 70% gesteigert werden. Einblicke in die Nanostruktur dieser effizienten CO₂-Mikroemulsionen gaben verschiedene Streumethoden: die Kleinwinkelneutronenstreuung (SANS) und die dynamische Lichtstreuung (DLS). Diese wurden möglich durch den Aufbau zweier neuer Hochdruckzellen HPSANS und HPDLS. Eine bikontinuierliche Nanostruktur von CO₂-Mikroemulsionen konnte so zum ersten Mal mit SANS-Experimenten nachgewiesen werden, wobei sich Strukturgrößen zwischen 2 - 26 nm ergaben. Die Charakterisierung der Tröpfchenstruktur erfolgte mit beiden Hochdruckzellen HPSANS und HPDLS und ergab den gleichen Durchmesser für eine Probe gleicher Zusammensetzung. Aus Drucksprungexperimenten an einer Tröpfchen-Mikroemulsion konnte mit HPDLS gezeigt werden, dass es eine reversible Druckabhängigkeit des Tröpfchenradius gibt: Mit sinkendem Druck wird der Radius größer, mit steigendem Druck kleiner. Zusätzlich wurde ein weiterer Meilenstein in der Verwirklichung fixierbarer Mikroemulsionen gesetzt, indem erfolgreich eine hochviskose Mikroemulsion mit 75% Zucker als Modellmonomer in der hydrophilen Phase und nahekritischem Propan bei einem Druck von 250 bar formuliert wurde. Damit wurde erstmals gezeigt, dass die ersten zwei Stufen des POSME-Prinzips zur Herstellung neuartiger Nanoschäume auf der Basis von überkritischen CO₂-Mikroemulsionen technisch realisierbar sind.