Elektronenmikroskopie komplexer Fluide

Stefan Burauer, November 2001

In dieser Arbeit wird eine neu entwickelte Kryodirektabbildungsmethode, die Gefrierbruchdirektabbildung (Freeze Fracture Direct Imaging, FFDI), vorgestellt. Diese Methode ist besonders für die Direktabbildung komplexer Fluide geeignet, da die beim konventionellen Verfahren (cryo-DI) auftretenden Scher- und Auftrennartefakte vermieden werden, die durch Einsatz von Filterpapier zum Ausdünnen des Films verursacht werden. Die Leistungsfähigkeit der neuen Methode wird an Mikroemulsionen des Systems H₂O-n-Oktan-C₁₂E₅ demonstriert. Ein Vergleich mit gefrierbruchelektronenmikroskopischen Aufnahmen zeigt, dass es zum ersten Mal möglich ist, den bikontinuierlichen Zustand direkt abzubilden. Da das FFDI die Majoritätskomponente und die Gefrierbruchelektronenmikroskopie (FFEM) die Minoritätskomponente der bikontinuierlichen Phase besser abbildet, ergänzen sich beide Methoden. Mit dem FFDI-Verfahren können auch Tröpfchen abgebildet werden, wie am System H₂O-n-Oktan-C₁₂E₅ gezeigt wird. Bei der Abbildung von Öl-in-Wasser-Tröpfchenmikroemulsionen fällt auf, dass in den Tröpfchen Blasen vorhanden sind. Die theoretische Analyse ergibt, dass diese Blasen unvermeidbar sind, da sich in der Mikroemulsion während des schnellen Einfrierens negative Druckdifferenzen von -10000 bar und mehr zwischen den Öltröpfchen und der umgebenden Wasserphase ausbilden, die zur Entstehung der Blasen führen. Diese Untersuchungen an den Systemen H₂O-n?Tetradekan-C₁₂E₅ und H₂O-Cyclohexan-C₁₀E₅ bestätigen diese Hypothese. Beim inversen Fall, Wassertröpfchen in Öl, liegen erwartungsgemäß keine Blasen vor.