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Siegel der Universität
Department für Chemie - Arbeitsgruppe Prof. Strey
TEM LEO 912 mit OMEGA-Energiefilter, EDX-Detektor und Kryo-Transferhalter
Gefrierbruch-Bedampfungsanlage

Transmissionselektronenmikroskopie (TEM)

Kontakt: Dr. Lhoussaine Belkoura

Der Einsatz der Transmissionselektronenmikroskopie TEM für die Untersuchung von Mikroemulsionen und kolloidalen Lösungen liefert direkte Bilder von vorhandenen Strukturen, die sich unter definierten physikalischen Bedingungen in diesen Lösungen ausbilden. Das Auflösungsvermögen der TEM bis zu 2 Å erlaubt es, Nanostrukturen sichtbar zu machen, die mit der Durchlichtmikroskopie (Auflösung 0.2 µm) nicht mehr zugänglich sind. Im Elektronenmikroskop herrscht hohes Vakuum von 3·10-5 Pa. Dies erfordert die Fixierung von flüssigen Proben durch Schockfrieren in einem Kryogen mit Kühlraten von ca. 20.000 K/s. Die Strukturen können nicht nur direkt abgebildet werden (cryo-DI), sondern auch indirekt durch Verwenden von Repliken (FFEM). Eine weitere neuartige Technik der Probenpräparation (FFDI) wurde bei uns entwickelt.

Cryo-DI

Im Cryo-Direct Imaging wird ein dünner (ca. 100 bis 300 nm) amorph gefrorener Flüssigkeitsfilm mit Elektronen bei ca. -170 °C durchleuchtet. Die in diesem Film eingebetteten Strukturen werden durch Elementkontrast hervorgehoben. Der Flüssigkeitsfilm entsteht durch Ausdünnen eines ca. 3 µl Tropfens in den Löchern einer Kohle-Lochfolie, die ein Kupfernetzchen (Grid, 3 mm im Durchmesser und ca. 12 µm dick) bespannt.

FFEM

Die Freeze Fracture Electron Microscopy [1] liefert indirekt Bilder von Strukturen über eine Replik der schock-gefrorenen und gebrochenen Flüssigkeit. Hierzu wird ein Kupfernetzchen zwischen zwei Kupferplättchen zu einem Sandwich zusammengebaut, in die Flüssigkeit eingetaucht und extrem schnell ins Kryogen überführt. Beim Entfernen der Kupferplättchen unter flüssigem Stickstoff bricht die gefrorene Flüssigkeit. Der freigelegte Grid mit der Bruchfläche erfährt im Hochvakuum eine Beschattung mit Ta/W-Atomen und eine Stabilisierung durch Kohle-Bedampfung. Die Bilder sind aufgrund des Massendickenkontrastes topographische Abbildungen von Bruchstellen durch Strukturen und von angrenzenden Bereichen zwischen Flüssigkeitsphasen.

FFEM-Abbildung einer bikontinuierlichen Mikroemulsion

FFDI

steht für Freeze Fracture Direct Imaging [2] und kombiniert die Vorteile der Cryo-DI und der FFEM Technik. Ein Grid bespannt mit Kohle-Lochfolie wird zwischen zwei Kupferplättchen gehalten, wie bei FFEM. Das Eintauchen in eine Flüssigkeit bewirkt eine Benetzung der Kohle-Lochfolie mit Ausbildung von dünnen Flüssigkeitsfilmen in den Löchern. Das Grid wird unter flüssigem Stickstoff freigelegt und nun nicht beschattet, sondern analog der Cryo-DI Technik bei -170°C im TEM auf geeignete dünne Stellen zur Aufnahme von Bildern untersucht.

FFDI einer Mikroemulsion im Original
Original invertiert
Original invertiert in Falschfarben

Literatur

[1] S. Burauer, L. Belkoura, C. Stubenrauch, and R. Strey, Colloid Surface A, 228 (1-3), 159 (2003).

[2] L. Belkoura, C. Stubenrauch, and R. Strey, Langmuir, 20 (11), 4391 (2004).